金相浸蚀

在金相学中的化学蚀刻

化学蚀刻工艺在金相学中是最常见的。由于其出色的成本效益和简单的操作方式，它们非常受欢迎。大多数情况下，蚀刻是通过浸泡进行的：将需要蚀刻的样品表面完全浸入相应的介质中并移动。另一种适用于某些应用的技术是使用棉签：在这种方法中，将棉垫或非常柔软的纸巾浸湿蚀刻剂后擦拭样品表面。当由于材料对蚀刻剂的敏感性而无法进行浸泡时，通常采用这种方法。需要注意的是，不要划伤已准备好的表面。大多数情况下，化学蚀刻是一种选择性腐蚀或氧化，这被称为结构蚀刻。 在氧化蚀刻的情况下，介质中的某个成分（通常是H+/H2）与固体（通常是金属）之间发生氧化还原反应。根据晶体学取向（晶粒表面蚀刻）和晶体畸变（晶界蚀刻），这种反应会以更高的反应速度发生。相的成分也会导致不同的电化学电位，从而产生不同的氧化速率。这会导致形成浮雕结构，在显微镜下表现为阴影对比。 在某些体系中，例如“Kalling 2”试剂，蚀刻样品上会沉积还原金属或盐。这些沉积物可以用棉花去除，只有这样，蚀刻后的微观结构才能显现出来。纯结构蚀刻过程的信息价值有限，因为上述机制会重叠，并且关于晶粒取向的信息不多。其主要目标更多是确定某些材料的晶粒尺寸分布和相组成。 这使得显微镜方法的发展（如自动确定晶粒取向）几乎不可能。同样的情况在一定程度上也适用于不均匀性。需要注意的是，非金属夹杂物可以通过纯结构过程可靠地呈现出来。 这一点可以通过低合金钢的例子很好地说明。铁素体的电位低于沉淀的渗碳体或石墨，这导致该相氧化得更快。畸变的晶界被去除得较慢，并在这种情况下形成突出的区域。由于珠光体的层状结构，这一相在晶粒中产生均匀的浮雕蚀刻，可通过深灰色条纹识别。根据晶粒相对于研磨平面的取向，这些条纹的可见度会有所不同。在这种情况下，Nital或V2A蚀刻剂是典型的试剂。 使用不同的金相蚀刻剂，可以进行所谓的彩色蚀刻或沉淀蚀刻。这种技术可以提供更多的微观结构信息，但要以可重复的方式执行则困难得多。

除了介质对相和取向的选择性侵蚀外，属于氧化还原系统的层也会沉积。这一层的厚度因局部反应速度不同而异，导致入射光的干涉现象。这表现为晶粒表面的强取向依赖性变色，在偏振光下可见。如果样品过度蚀刻，由于层厚过大，干涉现象会消失。

在低合金钢上应用的一种著名的金相彩色蚀刻技术是根据Klemm的方法。针对钢材，基于阳极形成硫化物膜的不同彩色试剂被应用。Behara和LePera的试剂在添加剂和使用的亚硫酸盐载体上有所不同。根据要分析的特定合金系统选择不同的试剂。

彩色蚀刻工艺在无机非金属应用中也很常见，例如用于水泥熟料。许多这些过程的机制尚未完全理解。然而，在定量分析相时，它们通常能可靠地工作。

_{AlFe10，面心立方（Fcc）铝基体中含有FeAl3针状结构，通过Barker试剂进行电解蚀刻}

_{AlMg 4.5合金采用7%氢氧化钠（NaOH）溶液蚀刻}

_{奥氏体V2A钢（通常指的是18/8不锈钢）采用Beraha 2蚀刻剂进行蚀刻}

_{α-β黄铜使用10%水溶性硝酸铁溶液进行蚀刻}

在金相学中的电解蚀刻

与化学工艺一样，电解蚀刻也是基于在抛光样品表面形成大量原电池。在这种情况下，有必要对样品施加外部电压以强制进行所需的氧化还原反应。

除上述因素外，局部不同的导电性和电解槽的设定电压或电流也会影响去除率。 使用自动金相蚀刻机时，流速和槽的几何形状也会对显示的微观结构产生影响。 电解方法的去除率通常高于化学方法，因此也可用作金相抛光工艺。这是该工艺的最大优势，因为取代金相抛光步骤，可以制备出完全无变形的表面，并显示出真实的微观结构，而这是其他方法无法实现的。
电解抛光和蚀刻工艺之间的转换主要取决于施加的电流密度。电解蚀刻工艺几乎是金相领域独有的工艺。由于电解蚀刻工艺是自动控制的，因此比纯化学蚀刻工艺具有更高的再现性。但这些工艺仍需手动操作，对用户经验要求较高。金相学中的电解也可称为金属阳极氧化。一般来说，惰性金属或至少等价金属被连接为阴极，而样品则作为阳极。